应用优势
■不需花费时间来维护多种基于不同溶剂的色谱柱
■可对APC?系统及色谱柱进行快速再平衡，以快速实现溶剂转换
沃特世提供的解决方案
ACQUITYAPC?系统
ACQUITYAPCXT色谱柱
Waters?Ready-Cal聚合物标准品
Empower?3色谱数据软件
关键词
聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、溶剂转换、THF、甲苯、DMF
引言
凝胶渗透色谱（GPC）柱通常填充诸如苯乙烯-二乙烯基苯或异丁烯酸酯聚合物等凝胶型固定相。这些固定相需要进行充分老化，以使填充颗粒在所用流动相内膨胀到适当大小。为了确保这些色谱柱实现相应的性能，颗粒物常常填充在具体分析项目所用的流动相溶剂（或具有相似属性的溶剂）内。因此，市面上能买到的特定孔径的色谱柱通常提供多种选项以适应不同的溶剂。使用不同的流动相可最大限度地减小因颗粒物属性改变而引起的任何柱性能损失。
在色谱分析中使用凝胶型填充材料有明显缺陷。如果流动相溶剂需要改变，那么聚合物研究人员必须购买一根采用适当流动相的新色谱柱，或者使用一根现有色谱柱进行长时间平衡并且不得不接受柱性能可能会下降的事实。此外，凝胶型固定相的机械性能在较高背压下会变得不稳定，并且必须轻缓使用以确保颗粒物不变形。
用于聚合物分析的沃特世超高效聚合物色谱（APC?）柱包含对溶剂改变有复原作用的高强度亚3μm杂化硅胶颗粒。由于这种颗粒在不同溶剂内的膨胀程度极小或根本不膨胀，因此柱性能可在使用多种常见流动相时保持不变。APC色谱柱的多用性使聚合物科学家能根据具体应用项目选择最适合的溶剂对其样品进行分析，而同时又能最大限度地减少实验室内的色谱柱数量。低扩散ACQUITYAPC系统与稳健的APC色谱柱联用可适应高背压，从而可使用更快的流速。这不仅可显著缩短分析聚合物样品的时间，而且也可通过加快系统总体平衡速度并使用同一组色谱柱完成多项应用，从而节省大量资源。
实验
ACQUITYAPC系统条件
检测器：ACQUITY?RI示差折光检测器
RI流通池：35℃
流动相：THF、甲苯或包含10mMLiCl的DMF
流速：1mL/min
色谱柱：ACQUITYAPCXT450?、4.6x150mm2.5μm（单柱）；ACQUITYAPCXT450?和125?、4.6x150mm，2.5μm（串联柱）
柱温：35℃
样品稀释剂：THF、甲苯或包含10mMLiCl的DMF
进样量：20μL
数据管理：Empower3色谱数据软件
样品制备
标准品：沃特世聚苯乙烯ReadyCal标准品试剂盒（p/nWAT058931），1mg/mL
样品：聚苯乙烯180K窄分布样品，1mg/mL，溶于THF、含聚（甲基异丁烯酸酯-乙基丙烯酸酯）的THF、含聚（9,9-二-n-芴基-2,7-二基）的甲苯、含聚（双酚A-表氯醇）的10mMLiCl-DMF
结果与讨论
用于聚合物分析的常规色谱柱通常由聚合性固定相组成，例如：与二乙烯基苯交联的聚苯乙烯。这些固定相需要在流动相内进行适当平衡，以使其颗粒膨胀至最终大小。颗粒在膨胀过程中会变得不稳定并需要施加轻柔的填充和运行压力，以确保色谱柱长期保持稳定。改变流动相溶剂通常效果不佳，这是因为颗粒物在备选溶剂内的膨胀程度有所不同并且由此会影响到色谱柱的填充效率和长期重现性。如果需要对流动相溶剂进行改变，那么就不得不进行长时间的转换和平衡步骤。新溶剂通常先以极低的流速运行，然后缓慢增加至工作流速并长时间流动以确保颗粒物在新流动相内彻底达到平衡。与其进行这个耗时的步骤，不如向相关制造商订购并要求其提供流动相溶剂符合预期用途的新色谱柱。然而，不得不购买几根色谱柱以使其分别用于不同溶剂的事实也使操作变得繁琐并增加了成本。成本增加表现在通常需要将色谱柱串联连接以进行聚合物分析；这意味着在对具有不同溶剂需求的聚合物进行分析时，需要使用基于各种溶剂的多套色谱柱。将杂化硅胶颗粒柱用于超高效聚合物色谱（APC）使色谱分析师可选出适合其聚合物分析的理想流动相。与聚合性固定相相比，杂化硅胶颗粒不易膨胀和收缩，从而允许用户可在不同流动相溶剂间实现轻松转换并由此确保了分析结果的长期重现性。此外，高强度杂化硅胶颗粒允许采用高流速，从而能使色谱分析师可受益于APC系统提供的更短的运行时间、更好的峰形和分辨率。
如图1所示，为了说明ACQUITYAPC色谱柱的溶剂灵活性，我们比较了一种窄分布聚苯乙烯样品在使用三种流动相（THF、甲苯和DMF）时的洗脱曲线。
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